| 賽默飛近日發布雙三元柱后衍生法分析8種氨基甲酸酯農藥的解決方案，旨在幫助客戶更加便捷地檢測氨基甲酸酯類農藥殘留。
氨基甲酸酯類農藥的結構特性是分子中含有一個N-甲基基團，是一類以甲酸酯為前體化合物發展而來的農藥，具有分解快、殘留低、低毒、高效、選擇性強等特點，代表品種有甲萘威(西維因)、涕滅威、呋喃丹(克百威)等。20 世紀70 年代以來，由于有機氯農藥品種相繼被不同國家禁用或者限制使用，以及抗有機磷農藥的昆蟲品種的日益增多，氨基甲酸酯類農藥的使用量逐年增加。大多數氨基甲酸酯類農藥的半衰期較短，在堿性和高溫條件下容易分解，施用后短時間內就會被降解為相應的代謝產物。其代謝產物通常具有與母體氨基甲酸酯類農藥相同或更強的生物活性，例如涕滅威亞砜( 涕滅威的代謝產物) 與涕滅威相比，具有更強的抗膽堿酯酶的作用。因此，在測定氨基甲酸酯類農藥殘留時，必須考慮如何有效地對代謝產物進行測定。
分光光度法是較早用于氨基甲酸酯類農藥殘留測定的方法之一，但由于操作繁瑣，易受其他物質干擾，現已很少使用。從1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生測定氨基甲酸酯類農藥殘留以來，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法對復雜介質中氨基甲酸酯類農藥的殘留量進行檢測越來越普遍。國家農業標準NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定中，規定了該類化合物采用液相色譜法分離，柱后在線水解生成甲胺進行熒光衍生后檢測的方法。本方法參考NY/T 761-2008 方法，建立了采用雙三元液相色譜配合AXP 泵輔助柱后衍生，實現了8 種氨基甲酸酯農藥的檢測，最低檢測限可達0.008~0.015mg/L，滿足NY/T 761-2008 的要求。
本文探索了利用Thermo Scientific TM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC雙三元液相色譜結合AXP 輔助泵，實現氨基甲酸酯柱后兩級衍生并熒光檢測的可行性。結果表明，該方法完全可以滿足NY/T 761-2008 方法的靈敏度要求。本方法所分析的化合物中，殺線威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色譜圖中，殺線威和涕滅威砜出峰時間相近，如果二者在色譜柱上分離度差，勢必會對實際樣品檢測有影響，因此對于色譜柱的選擇非常重要;本方法中，殺線威和涕滅威砜的分離度為1.62，可達到完全基線分離，因此該條件下Acclaim C18 5μm 4.6×250mm 色譜柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外選用Acclaim PAII 5μm 4.6×250 mm 色譜柱，同樣可以達到很好的分析效果。
該柱后衍生系統為實驗室自己搭建，在雙三元的基礎上，只需額外配置一臺AXP 泵和常規柱溫箱即可實現氨基甲酸酯的檢測，與Pickering 等柱后衍生儀相比，成本大大降低，且完全滿足NY/T 761-2008 的靈敏度要求。如果用戶需要更高靈敏度的分析，如環境方向，建議配置Pickering 等柱后衍生儀。 |
